中华人民共和国化工行业标准

时间:2010-04-09 15:27 互联网 点击:次 我要评论（）

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1 范围

本标准规定了聚酯聚氨酯木器漆的要求、试验方法、标志、包装及安全、卫生等。

本标准适用于由甲苯二异氰酸酯（TDI）和三羟甲基丙烷的加成物或TDI的三聚体为甲组分，多元醇和多元酸的反应产物或其改性产物为乙组分基料组成的分装型木器漆。

2 引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

 

 

GB 1250-89	极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 1724—79（89）	涂料细度测定法
GB/T 1725—79（89）	涂料固体含量测定法
GB/T 1726—79（89）	涂料遮盖力测定法
GB/T 1727—92	漆膜一般制备法
GB/T 1728—79（89）	漆膜、腻子膜干燥时间测定法
GB/T 1768—79（89）	漆膜耐磨性测定法
GB 3186—82（89）	涂料产品的取样（neq ISO 1512:1974）
GB/T 4893.3—85	家具表面漆膜耐干热测定法
GB/T 6682—92	分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696:1987）
GB/T 6739—1996	涂膜硬度铅笔测定法
GB/T 9271—88	色漆和清漆 标准试板（eqv ISO 1514:1984）
GB/T 9274—88	色漆和清漆 耐液体介质的测定（eqv ISO 2812:1974）
GB 9278—88	涂料试样状态调节和试验的温湿度（eqv ISO 3270:1984）
GB/T 9286—1998	色漆和清漆 漆膜的划格试验（eqv ISO 2409:1972）
GB/T 9750—88	涂料产品包装标志
GB/T 9754—88	色漆和清漆 不含金属颜料的色漆的色漆漆膜之20°、60º和85º镜面光泽的测定（eqv ISO 2813:1978）
GB/T 1345202—92	色漆和清漆 漆膜厚度的测定（eqv ISO 2808:1974）
GB/T 13491—92	涂料产品包装通则

3 产品分类和分等

    产品分为1类：清漆，2类：有色透明漆，3类：磁漆。每类产品分为一等品和合格品。

4 要求

    产品应符合表1中列出的要求

表 1 要 求

项目	指                         标
	清     漆		有色透明漆		磁            漆
	一等品	合格品	一等品	合格品	一等品	合格品
原漆外观 有光 半光或无光 漆膜颜色与外观 固体含量，%      > 甲组分 乙组分 细度，µm         < 甲组分 乙组分：有光 半光或无光 遮盖力（乙组分，g/m2） < 黑 白 红 其他色 干燥时间≤ 表干，min 实干，h 光泽，60º≥ 有光 半光或无光 划格试验，级         ≤	透明，无机械杂质 无机械杂质 平整光滑 45 45 15 15 30 — — — 60 20 95 商定 1		透明，无机械杂质 无机械杂质 平整光滑，符合色差范围 45 50 15 15 30 — — — 60 20 95 商定		— — 平整光滑，符合色差范围 45 55 15 20 30 40 110 150 商定 60 20 90 商定 1
硬度                   ≥	2H	H	2H	H	2H	H
耐水性， 72h 耐醇性（体积分散50%乙醇）	不起泡，不起皱，不脱落，允许漆膜变白，2h恢复 8h不起泡，不起皱，漆膜无异常变化		不起泡，不起皱，不脱落，允许漆膜变白，2h恢复 8h不起泡，不起皱，漆膜无异常变化		不起泡，不起皱，不脱落，允许漆膜变白，2h恢复 8h不起泡，不起皱，漆膜无异常变化
耐磨性（750g/500r）·g     ≤	0.030		0.030	0.035	0.030	0.035
耐干热[（90±2）℃,15min]，级≤	2		2		2
游离TDI含量（甲组份），%   ≤	2.0	—	2.0	—	2.0	—

5 试验方法

5.1 采样

    产品按GB 3186规定进行采样。样品应分为两份，一份密封贮存备查，另一份检验用样品。如发现产品质量不符合本标准技术指标规定进，供需双方共同按GB 3186规定重新采样进行复验，如仍不符合本标准要求规定时，产品即为不合格。

5.2 试验的一般条件
5.2.1 组分的配比按各生产厂的配比要求调配漆液。
5.2.2 除另有规定或商定外，试板均为马口铁板，应符合GB/T 9271的规定。
5.2.3 漆膜制备按GB/T 1727的规定进行。
5.2.4 漆膜厚度按GB/T 13452.2规定进行测定。用于试验的漆膜厚度，清漆为20 µm ± 3 µm、有色透明漆为20 µm ± 3 µm、磁漆为23 µm ± 3 µm、用于耐磨性试验的漆膜厚度为45 µm ± 5 µm。
5.2.5 试样的状态调节和试验的温湿度按GB 9278规定。测试光泽、附着力时，样板干燥48h；测试硬度、耐水性、耐醇性、耐磨性、耐干热性时样板干燥7d。

5.3 原漆外观、漆膜颜色与外观
    目视视察

5.4 固体含量
    按GB/T 1725-79（89）中第2章的甲法规定进行，烘烤温度为（120±2）℃。

5.5 细度
    按GB/T  1724规定进行。

5.6 遮盖力
    按GB/T 1726-79（89）中甲法规定进行。

5.7 干燥时间
    表干按GB/T 1728-79（89）中第2章的乙法进行，实干按GB/T 1728-79（89）中第3章的甲法进行。

5.8 光泽
    按GB/T 9754规定进行。

5.9 划格试验
    按GB/T 6739规定进行，切割间距为1mm，不进行胶粘带撕拉试验。

5.10 硬度
    按GB/T 6739规定进行，结果评定：漆膜擦伤。

5.11 耐水性
    按GB/T 9274-88中第5章规定进行，试验用水应符合GB/T 6682三级水的要求，试验温度为（23±2）℃。

5.12 耐醇性
    按GB/T 9274-88中第5章的规定进行。在250mm×120mm×0.2-0.3mm规格的玻璃板上制板，并用石蜡封边。

5.13 耐干热性
    按GB/T 4893.3规定进行。在250mm×200mm×0.2-0.3mm规格的马口铁板上制板。

5.14 耐磨性
    按GB/T 1768规定进行。

5.15 游离TDI单体
    按附录A规定进行。

5.16 本标准所列项目均为型式检验项目，其中原漆外观、漆膜颜色与外观、固体含量、细度、遮盖力、干燥时间、光泽、附着力为出厂检验项目，在正常生产情况下，每半年至少进行一次型式检验。自生产之日起，甲组分的贮存期为半年，乙组分的贮存期为一年。超过贮存期，如经生产厂检验合格，仍可使用。

5.17 本标准中检验结果的判定，按GB 1250中修约值比较法进行。

6 标志、包装

6.1 标志
    除按GB/T 9750规定外，还应增加标准号、净含量、质量合格标记、生产日期、贮存期、组分的配比。

6.2 包装
    按GB/T 13491规定进行。

7 安全、卫生、环保规定
    该产品含有环已酮、二甲苯、醋酸丁酯等有机溶剂，属易燃液体，甲组分含少量游离TDI单体，有一定毒性。因此，施工现场应遵守涂料作业及安全操作规定，采取防火、防尘、防静电、防毒等措施。

 

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附录A
（标准的附录）

气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯

A1 适用范围
    本附录适用于聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯
A2 方法原理
    试样经气化后通过色谱柱，使欲测的游离甲苯二异氰酸酯与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。
A3 材料
A3.1 载气：氮气 纯度≥99.8%；
A3.2 燃气；氢气 纯度≥99.8%；
A3.3 助燃气：空气。

A4 试剂
A4.1 乙酸乙酯：分析纯，用5A分子筛脱水；
A4.2 十四烷：色谱纯；
A4.3 甲苯二异氰酸酯：分析纯（80%2，4-甲苯二异氰酸酯和20%2，6-甲苯异氰酸酯混合物）。

A5 仪器
A5.1 气相色谱仪：能满足分析条件要求的任何型号的色谱仪，配有氢火焰离子化检测器，对苯的检出限D≤1×（10的9次方）g/s。气化器内衬可更换玻璃管或者柱前置一段空柱，定期清洗。
A5.2 色谱柱：内径2mm，长1m不锈钢柱。
柱填料：
a 固定液：7%二甲基硅油SE-30。
b 载体：102硅烷化白色载体，80-100目。
A5.3 进样器：微量注射器，1µL。

A6 色谱操作条件
内标物：十四烷；
柱温：150℃；
检测器温度：200℃；
气化室温度：150℃；
载气流速：氮气，30mL/min；
进样量：0.2µL。

A7准备工作
A7.1 固定相的配制
    按液载比，准确称取一定量的固定液二甲基硅油，量取相当于载体体积1.2倍的溶液三氯甲烷，加进口磨圆底烧瓶中，上接磨口冷凝器，加热回流半小时，待固定液完全溶解后，将载体倒入，继续回流1.5-2h，然后切断电源取下冷凝器，在通风柜中用红外灯加热至50℃左右，缓慢挥发溶剂至干，升温到60℃，干燥半小时，筛分后备用。
A7.2 色谱柱的填充和老化
    将洗好烘干的柱子一端用铜丝堵好，并接在真空泵上抽气，另一端接上漏斗，缓缓加入配制好的固定相，并轻轻敲打色谱柱至固定相不再进入为止，两端塞上玻璃棉。然后将柱子接到色谱仪上（不接检验器）能氮气进行分段老化，在80℃、120℃、160℃分别老化2h，再升至185℃老化到基线走直为止。
A7.3 校正因子测定
A7.3.1 配制内标物溶液：称取1.0g（精确至0.0002g）十四烷，放入干燥的容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至100ml。
A7.3.2 配制甲苯二异氰酸酯溶液：称取1.0g（精确至0。0002g）甲苯二异氰酸酯单体，放入干燥的容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至100ml。该溶液保存期为二天。
A7.3.3 配制标准样品：用移液管准确吸取5ml内标物溶液和5ml甲苯二氰酸酯溶液，注入样品瓶中混合、摇匀。
A7.3.4 按色谱操作条件，将仪器稳定后，往色谱仪注入标准样品，并记录色谱图。
A7.3.5 按式（A1）计算甲苯二异氰酸酯的相对校正因子：

                          
式中：f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子
     ——标准样品甲苯二异氰酸酯的质量，g；
     ——标准样品中十四烷的质量，g；
     ——甲苯二异氰酸酯的峰面积；
     ——十四烷的峰面积
A7.4 相对保留时间的测定
A7.4.1 按色谱操作条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入标准样品，记录各组分的保留时间。以十四烷为基准，算出各组分的相对保留时间，用此相对保留时间进行定性。
A7.4.2 各组分的保留时间顺序如下：
乙酸乙酯；
甲苯二异氰酸酯；
十四烷。
聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯单体的典型色谱图如图A1。

 

1-乙酸乙酯；2-涂料中的溶剂
图A1 聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯
单体的典型色谱图

A8 测定步骤
A8.1 样品质量的确定：样品质量根据游离甲苯二异氰酸酯的含量确定。见表A1。
表A1

游离甲苯二异氰酸酯百分含量	称样量，g
<1 1-2 2-4 >4	5.0 3.3 1.7 1.3

A8.2 按上表将样品注入样品瓶中，用增量法称出试样的质量（精确至0.0002g）,再用移液管加入内标物溶液5ml，用10ml量筒加入无水乙酸乙酯5ml，混合摇匀。
A8.3 按色谱操作条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入0.2ml按上述要求配制的样品，并记录色谱图。
A8.4 根据相对保留时间对各组分定性。
A8.5 测量游离甲苯二异氰酸酯和十四烷（内标物）的峰面积。用手工测量时，量出峰高和半峰高。峰面积由峰高乘以半峰宽而得。如用数据处理器，可预先编好分析和计算程序进行自动计算。

A9 计算
    按式（A2）计算游离甲苯二异氰酸酯百分含量，计算至0.01%。
                              ——————————（A2）
式中：——试样中游离甲苯二异氰酸酯的质量百分含量；
           m——试样的质量，g；
          ——加入内标物十四烷的质量，g；
        ——游离甲苯二异氰酸酯的峰面积，；
       —— 内标物十四烷的峰面积，；
   f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子
A10 精密度
    用以下数值来判断结果的可靠性。
A10.1 重复性
    同一操作者重复测定两次结果之差的绝对值大应大于0010%。
A10.2 再现性
    两个实验室对同一试样测定结果之差的绝对值不应大于0.20%。

A11 报告
    取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲苯二异氰酸酯的测定结果。报告结果精确至0.01%。

附录B
（提示的附录）
施工参考

B1 在制备好底漆的底材上施工，以喷涂为主，也可刷涂，调节施工粘度用聚酯聚氨酯稀释剂稀释。
B2 使用前，两组分按生产厂包装上或使用说明书上规定的比例配制漆液，并用规定目数的纱网过滤。配好的漆液最好在4h内用（23±2）℃

 

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